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乳化设备及乳化工艺详解

发布时间:2020-11-20 点击次数:10

乳化设备及乳化工艺(yi)

一、乳(ru)化(hua)设备(bei)

  乳(ru)化方法包(bao)括(kuo)物理化学乳(ru)化法和机械法。目前常用(yong)的(de)机械乳(ru)化方法包(bao)括(kuo)多种,诸如管动,射流,搅拌,均质等,不同的(de)乳(ru)化方法对(dui)应不同的(de)设备,适用(yong)不同的(de)需(xu)求。下面(mian)择要(yao)介绍(shao)几种:

表一(yi) 乳化方法

方法

作用原理 能量密度 操作方法

摇动

湍流 间歇

管动 层流 层流滞应力 低-中等 连续

湍流 湍流 低-中等 连续

射流

低-中等 连续

搅拌 简单搅拌 层流滞应力、湍流 间歇、连续

转子—定子混合器 层流滞应力、湍流 中-高 间歇、连续

刮刀式搅拌 层流滞应力 低-中等 间歇、连续

振荡式

间歇、连续

胶体磨

层流滞应力 中-高 连续

高压均质机

层流滞应力、湍流及气穴形成 连续

超声均质器 振动叶片 湍流、气穴形成 中-高 连续

磁致收缩 气穴形成 中-高 间歇、连续

1、搅(jiao)拌

指(zhi)借(jie)助于流(liu)动(dong)中的(de)两种或两种以(yi)上物(wu)料在(zai)彼此(ci)之间相互散(san)布(bu)的(de)一(yi)种操作,以(yi)实现物(wu)料的(de)均匀混合,同时还(hai)可以(yi)促进气体溶解、强化(hua)热(re)交换等(deng)。

1.1 搅拌(ban)混(hun)合机理

搅拌混合(he)机理(li)主(zhu)要(yao)包括对流混合(he),扩散(san)混合(he),剪切混合(he)。

(1)对流(liu)混合是(shi)在搅拌容器(qi)中,通过搅拌器(qi)的(de)旋转把机械(xie)能传给(ji)液体物料造成液体的(de)流(liu)动(dong),属强制对流(liu)。包括(kuo)主(zhu)体对流(liu)—物料大范(fan)围的(de)循环流(liu)动(dong);涡流(liu)对流(liu)—漩涡的(de)对流(liu)运(yun)动(dong)。

(2)扩散混(hun)合(he)指互溶组分(fen)中存(cun)的(de)的(de)混(hun)合(he)现象,是液(ye)体分(fen)子间的(de)均匀分(fen)布,对流混(hun)合(he)可促(cu)进扩散混(hun)合(he)。

(3)搅拌桨(jiang)将物(wu)料组分拉成愈(yu)来愈(yu)薄的料层,使某(mou)一组分原来占有(you)区(qu)域的尺(chi)寸越来越小,达到混合的目的。高粘(zhan)度(du)物(wu)料混合过(guo)程主要靠剪切(qie)作用。

1.2 搅(jiao)拌器的构造和类型

1.2.1 搅拌器的构造

搅拌器(qi)是通过搅拌使物(wu)料均(jun)匀混(hun)合(he)的(de)装置(zhi),主要由搅拌装置(zhi)、搅拌罐和轴与轴封三大部分组成。

1.2.2 搅拌器的(de)类型(xing)

搅(jiao)(jiao)(jiao)拌(ban)器主要包括(kuo)小面积叶片高(gao)速运(yun)转的(de)(de)搅(jiao)(jiao)(jiao)拌(ban)器,诸如(ru)涡轮式、桨式搅(jiao)(jiao)(jiao)拌(ban)器等,多适用于低粘度的(de)(de)物(wu)料;另外就是大(da)面积低速运(yun)转的(de)(de)搅(jiao)(jiao)(jiao)拌(ban)器,诸如(ru)框(kuang)式、螺带(dai)式及行(xing)星式搅(jiao)(jiao)(jiao)拌(ban)器等。

1.2.2.1 桨式搅拌器(qi)

桨(jiang)(jiang)式(shi)搅拌(ban)器(qi)是Z常用的(de)一种(zhong),桨(jiang)(jiang)叶由条钢制造,有平桨(jiang)(jiang)式(shi)和(he)斜桨(jiang)(jiang)式(shi)两(liang)(liang)种(zhong)。平桨(jiang)(jiang)式(shi)搅拌(ban)器(qi)由两(liang)(liang)片(pian)叶片(pian)平直桨(jiang)(jiang)叶构成,主产生径向(xiang)流(liu)和(he)切向(xiang)流(liu);斜桨(jiang)(jiang)式(shi)搅拌(ban)器(qi)的(de)两(liang)(liang)叶相反(fan)折转(zhuan)适当的(de)角度,这样不仅可(ke)以产生轴向(xiang)流(liu),还可(ke)以减小阻力。桨(jiang)(jiang)式(shi)搅拌(ban)器(qi)结构简(jian)单,适用于低粘度物料的(de)混合,当容器(qi)内液位较(jiao)高时(shi)(shi),可(ke)在同一轴上同时(shi)(shi)安装几个桨(jiang)(jiang)叶。

桨叶固定轴上的方式主要(yao)有三种:

(1)焊接(jie)法:桨叶和轴整体(ti)焊接(jie)在(zai)一起,此结构不可(ke)拆卸清洗(xi)及更换,强度也不大,且容易(yi)打滑,主要适用小容器。

(2)螺(luo)钉连接(jie)法:通过螺(luo)钉将桨叶(ye)连接(jie)在轴上,中间有垫片。当轴式(shi)圆形的时候(hou),主要靠桨叶(ye)和轴的摩擦力而使(shi)桨叶(ye)运(yun)动,此结(jie)构拆卸方便(bian),但功率(lv)大时易(yi)产生滑动,故多用小(xiao)功率(lv)设备中。

(3)方轴连(lian)接法:这方法主要是客(ke)服焊接法容易打滑的(de)缺点,但轴的(de)加工困难。

(4)方轴(zhou)、螺钉连(lian)接(jie)法:为了(le)克服焊接(jie)法的(de)(de)易打(da)滑及方轴(zhou)连(lian)接(jie)法的(de)(de)难于制造等缺点而设计的(de)(de),被广泛采用(yong)。

1.2.2.2 旋桨式搅(jiao)拌器

旋(xuan)(xuan)(xuan)桨(jiang)(jiang)式(shi)搅(jiao)拌(ban)器类似(si)于(yu)无壳(qiao)的(de)轴(zhou)流(liu)泵(beng),由2~3片旋(xuan)(xuan)(xuan)转(zhuan)(zhuan)(zhuan)桨(jiang)(jiang)组成不同形式(shi)(见下图),桨(jiang)(jiang)叶(ye)是用(yong)(yong)螺(luo)母(mu)固定在(zai)轴(zhou)上(shang),螺(luo)母(mu)的(de)拧(ning)紧方向与桨(jiang)(jiang)叶(ye)旋(xuan)(xuan)(xuan)转(zhuan)(zhuan)(zhuan)方向相反,这样(yang)才能借阻力作(zuo)用(yong)(yong)使螺(luo)母(mu)在(zai)搅(jiao)拌(ban)器运转(zhuan)(zhuan)(zhuan)时愈(yu)来愈(yu)紧。旋(xuan)(xuan)(xuan)转(zhuan)(zhuan)(zhuan)直径约为容(rong)器直径的(de)0.2~0.3倍,以(yi)轴(zhou)流(liu)混合为主,伴有切向流(liu)和径向流(liu),但湍流(liu)程度不高。搅(jiao)拌(ban)桨(jiang)(jiang)转(zhuan)(zhuan)(zhuan)速高,循环量大,适用(yong)(yong)于(yu)大容(rong)器低粘度物料的(de)混合,该(gai)搅(jiao)拌(ban)不适用(yong)(yong)粘稠(chou)物料。

1.2.2.3 涡轮式(shi)搅拌器

涡轮式(shi)(shi)搅拌器类(lei)似(si)于(yu)无(wu)壳的(de)离心泵,由圆盘、轴、及(ji)多(duo)块叶片组成,结构(gou)复(fu)杂,种类(lei)较(jiao)多(duo),主要有开启(qi)涡轮式(shi)(shi)和圆盘涡轮式(shi)(shi)两种(见(jian)下图)

涡轮(lun)式搅拌(ban)器转速高,一(yi)般转速为(wei)100~2000rpm,平直叶片(pian)产生强(qiang)(qiang)烈的(de)(de)径向和切线流(liu)(liu)动,通常加挡板以(yi)减小中(zhong)间旋涡,同(tong)时(shi)增(zeng)强(qiang)(qiang)因折流(liu)(liu)而(er)引起的(de)(de)轴向流(liu)(liu),工作时(shi),搅拌(ban)液沿轴线由中(zhong)心孔而(er)进(jin)入轮(lun)内,有各小叶片(pian)工作因而(er)加热,然后再以(yi)高速度(du)偶(ou)轮(lun)抛出,湍(tuan)流(liu)(liu)程度(du)强(qiang)(qiang),剪切力(li)大,可(ke)将微(wei)团(tuan)细化。涡轮(lun)式搅拌(ban)器适合(he)处理中(zhong)低粘度(du)物料,混合(he)生产能力(li)较(jiao)高,根据设计(ji)形式,具有较(jiao)高的(de)(de)局部剪力(li)效应(ying),且易清洗,但价(jia)格较(jiao)高。

1.2.2.4 框式(shi)和锚式(shi)搅拌器

框式(shi)和锚式(shi)搅(jiao)拌器(qi)适用于(yu)高(gao)粘度物料的(de)搅(jiao)拌,其外(wai)(wai)形轮(lun)廓(kuo)(kuo)与容器(qi)壁形状相似,底部形状为适应罐底轮(lun)廓(kuo)(kuo),多为椭(tuo)圆或(huo)锥(zhui)形等,桨叶外(wai)(wai)缘至(zhi)容器(qi)底部的(de)距(ju)离要(yao)适当,以30~50mm为宜,但由于(yu)高(gao)浓度物料搅(jiao)拌时只能取(qu)5mm,这(zhei)时要(yao)求加(jia)工及安装的(de)精度却高(gao),否则外(wai)(wai)片可能碰上器(qi)壁而损坏设备。

如上(shang)图所(suo)(suo)知,框式和(he)锚式搅拌(ban)器的(de)结构(gou)简单(dan)坚(jian)固,制造(zao)方(fang)便,而(er)且在搅动时能搅动大量(liang)的(de)物料,不会产生(sheng)(sheng)死区(qu)。此类搅拌(ban)器的(de)转速较慢,所(suo)(suo)产生(sheng)(sheng)的(de)液流的(de)径向速度较大,而(er)轴向速度甚低,为了(le)加强(qiang)轴向混合,并减小因切线速度所(suo)(suo)产生(sheng)(sheng)的(de)表面旋涡,通常(chang)加装挡板(ban)。

1.2.2.5 螺带式(shi)与螺杆式(shi)搅(jiao)拌器(qi)

螺(luo)(luo)带(dai)(dai)式(shi)搅(jiao)(jiao)拌器是由宽度(du)的(de)带(dai)(dai)材或圆柱棒(bang)材制(zhi)作(zuo)成(cheng)螺(luo)(luo)带(dai)(dai)形状(zhuang)。它(ta)可以(yi)有(you)单条或双条螺(luo)(luo)带(dai)(dai)结构。一般螺(luo)(luo)带(dai)(dai)的(de)外廓尺寸接近容器内(nei)壁,使搅(jiao)(jiao)拌操(cao)作(zuo)遍及整个(ge)罐体(ti)。螺(luo)(luo)杆(gan)(gan)式(shi)搅(jiao)(jiao)拌器四用支(zhi)撑杆(gan)(gan)使螺(luo)(luo)带(dai)(dai)固定在搅(jiao)(jiao)拌轴上(shang)。每个(ge)螺(luo)(luo)距设置杆(gan)(gan)件2~3根(gen)。支(zhi)撑杆(gan)(gan)一端与螺(luo)(luo)带(dai)(dai)焊(han)接,另一端夹(jia)紧在搅(jiao)(jiao)拌轴上(shang),也可以(yi)采用支(zhi)撑杆(gan)(gan)与轴的(de)连(lian)接的(de)形式(shi)(见(jian)下图)。

螺带式与螺杆式搅拌器(qi),转速(su)慢,适用于高粘度的物(wu)料(liao)的搅拌。

1.2.2.6 行(xing)星式搅拌器

行星式(shi)搅拌器旋转桨的轴不仅自转,还(hai)能绕(rao)容器旋转,搅拌速度(du)高(gao),适(shi)用于高(gao)粘度(du)液体的搅拌,但是(shi)结构复杂,制作繁琐。

2、均质(zhi)机

均质是一(yi)种特殊的操作,通过均质,可使两种互不相容的的液(ye)(ye)体(ti)(ti)进(jin)行密切混合,是一(yi)种液(ye)(ye)体(ti)(ti)粉碎为细小微(wei)粒或液(ye)(ye)滴分(fen)散在另一(yi)液(ye)(ye)体(ti)(ti)中的过程,像乳状液(ye)(ye)。目前(qian)主要(yao)有以下几种均质机:

2.1 高压均质机

2.1.1 高压(ya)均质机结构

高(gao)压均(jun)质机(ji)主要由泵体和均(jun)质阀或安(an)全(quan)阀、电动机(ji)、传(chuan)动机(ji)与机(ji)架几个部分组成。

高(gao)压(ya)泵(beng)(beng)多(duo)采(cai)用(yong)三(san)柱塞式往复(fu)泵(beng)(beng),由共(gong)用(yong)一(yi)根轴的(de)(de)(de)三(san)个(ge)作(zuo)用(yong)泵(beng)(beng)组成(cheng)(cheng),三(san)个(ge)单作(zuo)用(yong)泵(beng)(beng)的(de)(de)(de)曲柄互(hu)相错开120度,其吸(xi)液(ye)泵(beng)(beng)和(he)(he)排(pai)(pai)液(ye)泵(beng)(beng)也(ye)是三(san)个(ge)泵(beng)(beng)共(gong)用(yong)。这样,在(zai)(zai)曲轴旋转一(yi)周(zhou)的(de)(de)(de)周(zhou)期里,各泵(beng)(beng)的(de)(de)(de)吸(xi)液(ye)或(huo)排(pai)(pai)液(ye)依次相差1/3周(zhou)期,大大提高(gao)排(pai)(pai)液(ye)泵(beng)(beng)流(liu)量的(de)(de)(de)均匀性。三(san)作(zuo)用(yong)泵(beng)(beng)的(de)(de)(de)流(liu)量各为(wei)单作(zuo)用(yong)泵(beng)(beng)的(de)(de)(de)三(san)倍。均质(zhi)阀安装(zhuang)在(zai)(zai)高(gao)压(ya)泵(beng)(beng)的(de)(de)(de)排(pai)(pai)出(chu)路上,由阀座(zuo)、阀杆和(he)(he)冲击环组成(cheng)(cheng),国外多(duo)采(cai)用(yong)钨钴铬合(he)金(用(yong)于牛奶均质(zhi))或(huo)硬(ying)质(zhi)合(he)金(腐蚀性强(qiang)的(de)(de)(de)液(ye)料(liao))等制(zhi)成(cheng)(cheng),而国内多(duo)采(cai)用(yong)4Cr13。目前多(duo)数(shu)高(gao)压(ya)均质(zhi)机均采(cai)用(yong)二级均质(zhi)阀,以获得更均匀更细小的(de)(de)(de)乳化粒子。以下即为(wei)一(yi)级、二级均质(zhi)阀的(de)(de)(de)结构图(tu)及双(shuang)击均质(zhi)阀工(gong)作(zuo)示意图(tu)。

2.2.2 高压均质机(ji)的工作原理

高压均质(zhi)机是(shi)基于对物料的挤压、剪切、涡流、泄压、空穴作用,从而达到颗粒减小、分散均匀的目的。

(1)剪切学(xue)说:当高压(ya)物料在(zai)阀(fa)盘与阀(fa)座间(jian)流(liu)过(guo)时,在(zai)缝(feng)隙中心流(liu)速Z大(da),而在(zai)缝(feng)隙避面处液体流(liu)速Z小,促使了速度(du)梯度(du)的(de)产生,液滴(di)之间(jian)相互挤压(ya)、剪切,从而达到乳化(hua)均质。

(2)撞(zhuang)击(ji)学说:由于三柱塞往复泵(beng)的高压作用,液(ye)滴与(yu)均(jun)质(zhi)阀发(fa)生高速撞(zhuang)击(ji),从而导致(zhi)液(ye)滴破裂(lie)变小,起(qi)到均(jun)质(zhi)的作用。

(3)空穴学说:高压作用(yong)下,液(ye)(ye)料高频振(zhen)动,导致液(ye)(ye)料交替压缩与(yu)膨胀(zhang),引(yin)起(qi)空穴小泡(pao)的产生,这些小泡(pao)破裂(lie)时会在流体中释放出很强(qiang)的冲击波(bo),如果(guo)这种冲击波(bo)发生在大液(ye)(ye)滴的附近,就会造成液(ye)(ye)滴的破裂(lie),乳液(ye)(ye)得到(dao)进(jin)一步细(xi)化(hua)。

2.2 高剪切(qie)均质机

高(gao)剪切均质机(ji)是目前用(yong)的(de)Z广泛的(de)均质机(ji),由转(zhuan)(zhuan)子(zi)或转(zhuan)(zhuan)子(zi)-定(ding)子(zi)系统构成,工作时高(gao)速回转(zhuan)(zhuan),在叶片作用(yong)下流入的(de)液体通过窄小的(de)缝隙,在很高(gao)的(de)剪切力作用(yong)下破碎、分散、混(hun)合。经过高(gao)剪切均质机(ji)的(de)物料(liao)粒径可达到1μm,且稳定(ding)性好,能耗(hao)低,对材质也无(wu)特殊要求。

2.2.1 高剪切(qie)均质(zhi)机的分类(lei)

高剪切均质机可分为轴(zhou)流式(shi)(shi)和径流式(shi)(shi)。结构如图所示:

2.2.2 高剪切(qie)均质机的工作原理

2.2.3 高剪切(qie)均质机的工(gong)作流程

2.3 胶(jiao)体磨(mo)

胶体磨和高(gao)剪(jian)切均(jun)质(zhi)机(ji)一样均(jun)属(shu)于(yu)(yu)定子-转子系统(tong),由一可高(gao)速旋转的(de)(de)磨盘(pan)(转动件)与一固定的(de)(de)磨面(mian)(固定件)所组(zu)成。两表面(mian)间有可调节的(de)(de)微小间隙(xi),通(tong)常为50~150 m,当物(wu)(wu)料(liao)(liao)从(cong)该间隙(xi)通(tong)过时,由于(yu)(yu)磨盘(pan)高(gao)速旋转,附于(yu)(yu)旋转面(mian)上(shang)的(de)(de)物(wu)(wu)料(liao)(liao)速度(du)Z大(da),而(er)附于(yu)(yu)固定面(mian)上(shang)的(de)(de)物(wu)(wu)料(liao)(liao)速度(du)为零,其间产(chan)生(sheng)较(jiao)高(gao)的(de)(de)速度(du)梯度(du),从(cong)而(er)使(shi)物(wu)(wu)料(liao)(liao)受到(dao)强烈的(de)(de)剪(jian)切摩擦(ca)和湍动骚扰(rao),产(chan)生(sheng)微粒化(hua)分散(san)化(hua)作(zuo)用(yong)。

胶体磨有卧式(shi)和立式(shi)两种,一般用(yong)于中低(di)等粘度的料液。

2.4 超声波均质(zhi)机

超声(sheng)波(bo)均(jun)质可(ke)以由(you)于振(zhen)动(dong)叶片或磁致收缩(suo)而使(shi)物料变(bian)细,达到(dao)均(jun)质的(de)(de)效果。下(xia)(xia)面我简要介绍一下(xia)(xia)由(you)于振(zhen)动(dong)叶片而产(chan)生的(de)(de)均(jun)质作用,下(xia)(xia)图为超声(sheng)波(bo)发(fa)生器(qi)的(de)(de)简要结构。

当(dang)(dang)物(wu)(wu)料(liao)从供液管(guan)(guan)经喷出(chu)口高速(su)流入管(guan)(guan)路时,调节频率(lv)(lv),使激发频率(lv)(lv)与(yu)簧片的(de)(de)固有频率(lv)(lv)相当(dang)(dang),从而产(chan)生(sheng)超声(sheng)波共振。(其中,激发频率(lv)(lv)与(yu)液体(ti)的(de)(de)流速(su)成正比(bi),而与(yu)喷嘴和簧片间的(de)(de)距离成反(fan)比(bi)。)使得(de)物(wu)(wu)料(liao)在舌簧片附(fu)近产(chan)生(sheng)空穴作用,液滴得(de)以破碎(sui);破碎(sui)后的(de)(de)物(wu)(wu)料(liao)可(ke)以再(zai)一次经过供液管(guan)(guan)进(jin)入管(guan)(guan)路,进(jin)行再(zai)一次的(de)(de)破碎(sui),如此反(fan)复即可(ke)。

搅(jiao)拌(ban)促使物料(liao)之间的均(jun)匀混(hun)合,不(bu)同粘度的物料(liao)应选择使用不(bu)同类(lei)型的搅(jiao)拌(ban)。由于(yu)搅(jiao)拌(ban)能量较(jiao)低,通(tong)过(guo)搅(jiao)拌(ban)进行乳(ru)化只能得到(dao)粒径较(jiao)大的乳(ru)液,而通(tong)过(guo)均(jun)质机可以乳(ru)液液滴的大小达到(dao)0.1 m,甚至更小(见下图)

其中(zhong)“1”为搅拌,“2”为胶体磨,“2”超(chao)声波,“4”高(gao)剪(jian)切(qie)均(jun)质,“5”高(gao)压均(jun)质。

此外,近来开(kai)发了一种(zhong)新型(xing)乳(ru)(ru)化(hua)(hua)(hua)(hua)技术—膜(mo)(mo)(mo)乳(ru)(ru)化(hua)(hua)(hua)(hua)技术。微(wei)(wei)孔(kong)膜(mo)(mo)(mo)的(de)膜(mo)(mo)(mo)乳(ru)(ru)化(hua)(hua)(hua)(hua)技术采用微(wei)(wei)孔(kong)膜(mo)(mo)(mo)乳(ru)(ru)化(hua)(hua)(hua)(hua)设备,其乳(ru)(ru)化(hua)(hua)(hua)(hua)方(fang)式是在(zai)压(ya)力作用下(xia),使分散相(xiang)穿过微(wei)(wei)孔(kong)膜(mo)(mo)(mo)的(de)孔(kong)道进人(ren)连续(xu)(xu)相(xiang)而形(xing)成(cheng)乳(ru)(ru)剂。当连续(xu)(xu)相(xiang)在(zai)膜(mo)(mo)(mo)表面(mian)流动时,分散相(xiang)在(zai)压(ya)力作用下(xia)通过嫩孔(kong)膜(mo)(mo)(mo)孔(kong)在(zai)膜(mo)(mo)(mo)表面(mian)形(xing)成(cheng)液滴(di),此液滴(di)的(de)直径达到某一值时就从膜(mo)(mo)(mo)表面(mian)剥离进人(ren)连续(xu)(xu)相(xiang),溶解在(zai)连续(xu)(xu)相(xiang)里的(de)乳(ru)(ru)化(hua)(hua)(hua)(hua)剂分子将吸附到液滴(di)界面(mian)上.

二(er)、乳化工(gong)艺的控制和调整

  不(bu)同(tong)的工艺(yi)和不(bu)同(tong)的设备,即使同(tong)样的配方(fang),也有可能在产品黏度、稳定性(xing)和乳剂(ji)剂(ji)型等方(fang)面产生不(bu)同(tong)的结果。

1 搅拌(ban)强度(du)和(he)搅拌(ban)时间

在制备中,超(chao)声或搅拌(ban)时(shi)间(jian)(jian)及速(su)率等会直接影响乳(ru)(ru)剂的稳定性、黏度等性能(neng)。当(dang)将(jiang)初(chu)乳(ru)(ru)乳(ru)(ru)滴(di)分散到水相(xiang)(xiang)制备复(fu)乳(ru)(ru)时(shi),若搅拌(ban)过(guo)久(jiu)或过(guo)猛,油滴(di)可能(neng)会部分破裂,内外(wai)水相(xiang)(xiang)合(he)并。kochi等发现初(chu)乳(ru)(ru)乳(ru)(ru)滴(di)粒径大小(xiao)随超(chao)声时(shi)间(jian)(jian)的延长(zhang)而(er)减小(xiao),存(cun)120 S时(shi)达(da)到Z小(xiao),但其(qi)稳定性相(xiang)(xiang)当(dang)差,若再(zai)在20 000 r?min下匀(yun)化10 min,所得初(chu)乳(ru)(ru)在4℃下可稳定1个月。Kim等 I在(36±1)℃下同定D一次(ci)超(chao)声时(shi)间(jian)(jian)为(wei)120 s,研究(jiu)第(di)二(er)次(ci)超(chao)声时(shi)间(jian)(jian)对复(fu)乳(ru)(ru)稳定性的影响,实验(yan)发现第(di)二(er)次(ci)超(chao)声时(shi)间(jian)(jian)越长(zhang),复(fu)乳(ru)(ru)相(xiang)(xiang)转(zhuan)变(bian)越慢。

2 温度

每种(zhong)乳(ru)化(hua)(hua)(hua)剂(ji)都(dou)其Z适(shi)温(wen)度(du),低(di)于(yu)或(huo)高(gao)于(yu)此温(wen)度(du),乳(ru)化(hua)(hua)(hua)剂(ji)的(de)(de)(de)乳(ru)化(hua)(hua)(hua)性(xing)(xing)能或(huo)HLB值(zhi)也会发(fa)生变化(hua)(hua)(hua),另外(wai),温(wen)度(du)还可以影响(xiang)油(you)脂的(de)(de)(de)黏度(du)及界面(mian)膜的(de)(de)(de)稳定(ding)性(xing)(xing)。温(wen)度(du)过高(gao)使非离子表面(mian)活性(xing)(xing)剂(ji)亲水(shui)基的(de)(de)(de)水(shui)化(hua)(hua)(hua)程(cheng)度(du)减少,疏水(shui)基周围的(de)(de)(de)结构破坏(huai),影响(xiang)了界面(mian)膜稳定(ding)性(xing)(xing),使乳(ru)状液稳定(ding)性(xing)(xing)降(jiang)低(di);温(wen)度(du)过低(di),油(you)粘度(du)大,所(suo)以较低(di)温(wen)度(du)下(xia)乳(ru)化(hua)(hua)(hua)剂(ji)和(he)水(shui)难以很好(hao)分(fen)散(san),也不利于(yu)细小(xiao)液滴的(de)(de)(de)形成(cheng)。马宁等探讨了杏仁油(you)乳(ru)佐剂(ji)的(de)(de)(de)制备工艺,分(fen)别研究了25℃,40-60℃,80℃对(dui)乳(ru)剂(ji)制作(zuo)的(de)(de)(de)影响(xiang),发(fa)现40-60℃制作(zuo)的(de)(de)(de)佐剂(ji)的(de)(de)(de)稳定(ding)性(xing)(xing)明(ming)显(xian)优于(yu)25℃或(huo)80℃时制作(zuo)的(de)(de)(de)乳(ru)剂(ji)。杨(yang)晓东等也考(kao)察(cha)了温(wen)度(du)对(dui)司班-80和(he)脂肪(fang)醇聚氧乙烯醚(mi)复配乳(ru)化(hua)(hua)(hua)剂(ji)乳(ru)化(hua)(hua)(hua)性(xing)(xing)能的(de)(de)(de)影响(xiang),分(fen)别设(she)了60℃、70℃、80℃、90℃四个不同温(wen)度(du),结果(guo)表明(ming)乳(ru)化(hua)(hua)(hua)温(wen)度(du)为80℃时乳(ru)化(hua)(hua)(hua)效果(guo)Z好(hao)。

3 加(jia)料方(fang)式

在实际操作(zuo)时还发现,同样的组成和配比,因为操作(zuo)顺序的不(bu)同,乳(ru)液粒(li)子大(da)小(xiao)或分布也会(hui)有差(cha)异。鹭谷氏在制造(zao)O/W乳(ru)液时发现:水(shui)分3次加(jia)入(ru),那(nei)么(me)乳(ru)液的粒(li)子细而(er)均匀;而(er)已(yi)速度连续加(jia)入(ru)的话,就会(hui)出现大(da)小(xiao)不(bu)一,即使再(zai)使用均质(zhi)器也达(da)不(bu)到分次加(jia)入(ru)时的水(shui)平。

4 油相和水相的比例(li)

油相所占(zhan)比例在(zai)某种程度上(shang)决定复乳的(de)稳(wen)定性。I.augel等以(yi)异己(ji)烷为油相,以(yi)3.1%氯化(hua)钠溶(rong)(rong)液为内水(shui)相,1.3%氯化(hua)钠溶(rong)(rong)液为外水(shui)相,研(yan)究发现,当(dang)控制(zhi)油量(liang)(liang)占(zhan)复乳总量(liang)(liang)的(de)19%~22%时,复乳的(de)稳(wen)定性随油相比例的(de)增加而提高。

5 乳剂生产工艺示例(li)

5.1 示(shi)例一

本(ben)部分将以一个配(pei)方(fang)为(wei)例,简单的(de)介绍一下相(xiang)同(tong)的(de)配(pei)方(fang),不同(tong)的(de)工艺(yi)制作不同(tong)类型(w/o、o/w或w/o/w)的(de)乳剂(ji)。乳剂(ji)中包含0.2%(w/v)的(de)吐温(wen)-80,0.5% (w/v)Arlacel P135,其中吐温(wen)-80添(tian)加在水相(xiang),Arlacel P135于60℃时添(tian)加于油(you)相(xiang),水相(xiang)和油(you)相(xiang)的(de)比例60:40(w/w)。

5.1.1 W/O型(xing)乳剂的制备(bei)

此(ci)乳剂是(shi)将水相缓(huan)(huan)缓(huan)(huan)加入油相,然后利用Ultra TurraxType T25 (IKA, Germany).乳化设备(bei)在20,000rpm高剪(jian)切力下(xia)制作而成。

5.1.2 O/W型(xing)乳剂的制(zhi)作

此型乳剂(ji)的(de)(de)制作(zuo)需要用到高(gao)压(ya)均(jun)质(zhi)机。具(ju)体(ti)操作(zuo)如下:部分油相加入pH7.2 0.01M的(de)(de)磷酸盐缓冲液中(zhong),高(gao)压(ya)均(jun)质(zhi)机800-850bar时高(gao)压(ya)均(jun)质(zhi)混匀(yun),加入剩余(yu)的(de)(de)水相,继(ji)续混匀(yun)。Z后加入剩余(yu)的(de)(de)油相,Ultra TurraxType T25 11,000rpm混匀(yun)。

5.1.3 W/O/W型乳剂的(de)制作

其中内水(shui)相 :油相 :外水(shui)相=30 :40 :30,佐剂的制作分两(liang)步。

D一步:按w/o型(xing)乳剂的制作(zuo)方(fang)法(fa)制作(zuo)w/o初乳;

第(di)二步:使用Eurostar mixer(螺旋桨叶片)(IKA,Germany) 1000rpm乳化即可。

5.2 实例二(er):双(shuang)相(xiang)乳剂A5的(de)制作

双相(xiang)佐(zuo)剂的制备有(you)一步(bu)法(fa)和(he)两(liang)步(bu)法(fa),这里双相(xiang)佐(zuo)剂A5的制作(zuo)采(cai)取的是一步(bu)乳(ru)(ru)化法(fa),在二步(bu)乳(ru)(ru)化法(fa)的基础上简(jian)化了工艺。具体(ti)如下(xia):

5.2.1 双(shuang)相A5佐剂的制备

在(zai)室温条件下(xia),先将兽(shou)用注射级(ji)白油(you)在(zai)乳化罐中进行(xing)乳化,得轻质液体(ti)石蜡油(you);在(zai)轻质液体(ti)石蜡油(you)中加入亲油(you)基司班-80,以75-85rpm速度搅(jiao)拌(ban)3-7min至(zhi)澄(cheng)清汽(qi)泡(pao)消(xiao)失(shi)透(tou)明,然后在(zai)搅(jiao)拌(ban)状(zhuang)态下(xia)加入亲水基吐温-80搅(jiao)拌(ban)3-7min,进行(xing)搅(jiao)拌(ban)混(hun)合均匀,再加入稳定(ding)剂至(zhi)澄(cheng)清汽(qi)泡(pao)消(xiao)失(shi)透(tou)明后,静置25-35 min即可。

5.2.2 疫苗乳剂的配置

两种佐(zuo)剂(ji)在配(pei)制前均经121℃ 60 min高(gao)压(ya)灭菌。双向疫(yi)苗配(pei)置比例为油相(xiang)(xiang)(xiang)(佐(zuo)剂(ji)):水相(xiang)(xiang)(xiang)(抗(kang)原)=50:50(经多次(ci)实(shi)验验证,此比例乳(ru)(ru)化(hua)(hua)效果Z佳)。双相(xiang)(xiang)(xiang)佐(zuo)剂(ji)疫(yi)苗乳(ru)(ru)化(hua)(hua),先将佐(zuo)剂(ji)加入(ru)乳(ru)(ru)化(hua)(hua)机(ji)料桶内,室温状态下边(bian)搅(jiao)拌(100 r/min)边(bian)缓缓(速(su)度不(bu)(bu)宜(yi)快,否则(ze)形成(cheng)乳(ru)(ru)剂(ji)粒径大小不(bu)(bu)均一,乳(ru)(ru)剂(ji)剂(ji)型不(bu)(bu)整)将抗(kang)原水相(xiang)(xiang)(xiang)滴(di)入(ru)佐(zuo)剂(ji)中,滴(di)完(wan)后(hou),继续搅(jiao)拌5 min,混匀形成(cheng)初乳(ru)(ru)。接着用(yong)乳(ru)(ru)化(hua)(hua)机(ji)5600 r/min,循环乳(ru)(ru)化(hua)(hua)4 min(乳(ru)(ru)化(hua)(hua)速(su)度不(bu)(bu)宜(yi)过大,时间(jian)不(bu)(bu)宜(yi)过长,否则(ze)双相(xiang)(xiang)(xiang)佐(zuo)剂(ji)易破乳(ru)(ru))。


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